李彬;杨冬;张天永;宋良;袁仲飞;通过对二甲苯磺化、碱熔法合成2,5-二甲基苯酚,研究了影响磺化、碱熔产物收率和纯度的因素。磺化时酸性滤液回收套用,可减少三废,降低生产成本。最佳磺化条件:缓慢把硫酸往对二甲苯中滴加,硫酸与对二甲苯摩尔比为1.6∶1,反应温度125℃,反应时间2.0 h,2,5-二甲基苯磺酸钠收率为96.87%,纯度为99.30%。碱熔时,通入水蒸气、添加抗氧剂和硬脂酸钠,增加了物料的流动性,提高了收率和纯度。最佳碱熔条件:将KOH、NaOH、潮品钠盐、抗氧剂1035(2,2'-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯])和硬脂酸钠混合后投入反应釜,NaOH和KOH质量比3∶2,抗氧剂1035为4 g,硬脂酸钠为9 g,330—340℃保温2.0 h,2,5-二甲基苯酚收率为92.70%,纯度为99.45%。
2017年09期 v.45;No.343 52-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 269K] [下载次数:441 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:1 ] 方将来;齐敏;华敏;郭秀霞;潘旭海;蒋军成;为了解过氧化苯甲酰(BPO)在不同情形下的热分解危险性,利用差示扫描量热仪(DSC)研究BPO在不同升温速率下的热分解情况以及不同杂质对BPO的热分解影响,采用Kissinger法以及Ozawa法计算其表观活化能,从不同角度分析BPO分解放热过程的特点和危险性。从初始分解温度角度,t_0(C_7H_8)<t_0(H_2O)<t_0(BPO)<t_0(NaOH),加入适量甲苯比水更能促进BPO的分解,而氢氧化钠的存在则会起到一定的抑制作用;从反应热的角度,ΔH(H_2O)<ΔH(C_7H_8)<ΔH(BPO)<ΔH(NaOH),表明水和甲苯会使体系放出的热量减小,而氢氧化钠的加入会使其显著增大;从动力学参数角度,相同条件下,E(C_7H_8)<E(BPO)<E(NaOH)<E(H_2O),说明适量甲苯的存在会增加BPO的分解速率,而氢氧化钠和水的存在会降低BPO的分解速率。
2017年09期 v.45;No.343 58-61+78页 [查看摘要][在线阅读][下载 275K] [下载次数:316 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:12 ] |[阅读次数:1 ]